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迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案

更新日期：2024-03-06 信息來(lái)源：本站瀏覽次數(shù)：3941

近日，中國(guó)臺(tái)灣“毒淀粉”事件愈演愈烈，廣大民眾陷入“毒食”恐慌。所謂“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了順丁烯二酸酐。順丁烯二酸酐（Maleic anhydride）簡(jiǎn)稱馬來(lái)酸酐或失水蘋(píng)果酸酐，遇水即水解成順丁烯二酸（又稱馬來(lái)酸）。加入淀粉后可增加食物的彈性、黏性及外觀光亮度，但會(huì)對(duì)人體腎臟造成極大損傷。目前，我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760－2011未將順丁烯二酸酐列為食品添加劑。

方法優(yōu)勢(shì)

我國(guó)現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23296.21－2009采用液相色譜及內(nèi)標(biāo)法對(duì)食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進(jìn)行分離與測(cè)定，但關(guān)于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸酐的檢測(cè)尚未見(jiàn)報(bào)道。

2012年，浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)研究院采用迪馬科技Platisil ODS C18液相色譜柱開(kāi)發(fā)了基于液相色譜（HPLC）測(cè)定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準(zhǔn)確度好、前處理操作簡(jiǎn)單，適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測(cè)。

樣品前處理

稱取2.50 g樣品（至0.01 g）于50 mL比色管中（淀粉制品用粉粹機(jī)磨碎后稱取），加入25 mL體積分?jǐn)?shù)5%的乙醇水溶液，渦旋2 min，超聲提取10 min后用提取液定容至50 mL，搖勻，12000 r/min離心5 min后，過(guò)膜上機(jī)測(cè)定。

色譜條件

色譜柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm （Cat.#：99503）

流動(dòng)相：甲醇-1‰磷酸溶液（2∶98）

流速：1.0 mL/min

柱溫：30 ℃

進(jìn)樣量：15 μL

檢測(cè)器：UV 214 nm

色譜柱的選擇

參考標(biāo)準(zhǔn)GB 25544－2010及有關(guān)馬來(lái)酸的文獻(xiàn)報(bào)道，為減少目標(biāo)物出峰時(shí)間附近物質(zhì)的干擾，延長(zhǎng)其色譜保留時(shí)間，本方法采用Platisil ODS C18色譜柱，與普通ODS C18柱相比，該色譜柱可以純水為流動(dòng)相。

順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

含順丁烯二酸陰性樣品加標(biāo)的譜圖

添加回收結(jié)果

回收率	88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg）
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）	< 2%
線性范圍	0.25～100 mg/L
定量下限	5.0 mg/kg

* 以上數(shù)據(jù)來(lái)源于液相色譜法測(cè)定淀粉及淀粉制品中的順丁烯二酸與順丁烯二酸酐總含量，分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2012,31（8）,1013-1016

“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號(hào)	名稱	規(guī)格
樣品前處理
37177	針頭式過(guò)濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	針頭式過(guò)濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色譜柱及保護(hù)柱
99503	耐100%純水流動(dòng)相反相液相色譜柱 Platisil ODS C18	250 × 4.6 mm, 5 μm
標(biāo)準(zhǔn)品
46672	順丁烯二酸酐[108-31-6]	1 g
46671	順丁烯二酸[110-16-7]	1 g
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑
50102	甲醇HPLC級(jí)	4 L
50108	無(wú)水乙醇HPLC級(jí)	4 L
50133	磷酸HPLC級(jí)	50 mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	樣品瓶（棕色/螺紋	2 mL, 100/pk
5325	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進(jìn)樣針	25 μL

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